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HSY-2204揮發油測定器,*符(fu)合2020版(ban)藥典(dian)2204定裝置要求。
具體(ti)測(ce)試要求方法如下:
一(yi)、測定用的(de)供試品,除另有規定外,須(xu)粉碎使能通(tong)過(guo)二號至三號篩,并混合均(jun)勻。儀器(qi)裝(zhuang)置(zhi)如圖所示。A為1000ml (或(huo)500ml、2000ml)的(de)硬(ying)質圓底燒瓶,上接(jie)B, B的(de)上端 連(lian)接(jie)回流冷凝管C。以上各部(bu)均(jun)用玻璃磨口連(lian)接(jie)。測定器(qi)B 應具有0.1ml的(de)刻度.全部(bu)儀器(qi)應充分洗(xi)凈(jing),并檢(jian)查接(jie)合部(bu) 分是否嚴密,以防揮發油逸出。
二、測定法分兩種:
A. 甲法(fa) 本法(fa)適(shi)用于測定(ding)(ding)相(xiang)對密度在1.0以下(xia)(xia)的(de)(de) 揮發(fa)油(you)(you)(you)。取供試(shi)品(pin)適(shi)量(liang)(相(xiang)當于含揮發(fa)油(you)(you)(you)0.5-1. 0ml),稱定(ding)(ding)重(zhong)量(liang)(準(zhun)確至0.01g),置(zhi)(zhi)(zhi)燒(shao)瓶中(zhong),加(jia)水(shui)300?500ml(或適(shi)量(liang))與玻璃珠數粒,振搖混合后,與回流(liu) 冷凝(ning)管。自冷凝(ning)管上(shang)(shang)端(duan)加(jia)水(shui)使充滿刻度部分,并溢流(liu)入燒(shao)瓶時為止。置(zhi)(zhi)(zhi)電熱(re)(re)套中(zhong)或用其他適(shi)宜方法(fa) 緩緩加(jia)熱(re)(re)至沸,并保持微沸約5小時,至測定(ding)(ding)器(qi)(qi)中(zhong)油(you)(you)(you)量(liang)不再增加(jia),停止加(jia)熱(re)(re),放(fang)置(zhi)(zhi)(zhi)片刻,開(kai)啟測定(ding)(ding)器(qi)(qi)下(xia)(xia)端(duan)的(de)(de)活(huo)塞,將水(shui)緩緩放(fang)出,至油(you)(you)(you)層上(shang)(shang)端(duan)到(dao)達刻度0線(xian)上(shang)(shang)面(mian)5mm處(chu)為 止。放(fang)置(zhi)(zhi)(zhi)1小時以上(shang)(shang),再開(kai)啟活(huo)塞使油(you)(you)(you)層下(xia)(xia)降至其上(shang)(shang)端(duan)恰 與刻度0線(xian)平齊,讀取揮發(fa)油(you)(you)(you)量(liang),并計算供試(shi)品(pin)中(zhong)揮發(fa)油(you)(you)(you) 的(de)(de)含量(liang)(%)。
B. 乙法(fa) 本(ben)法(fa)適(shi)用于測定相對密度在1.0以(yi)上的(de)揮發(fa)油(you)。 取水(shui)約300ml與玻璃珠數粒,置燒瓶(ping)中(zhong)(zhong),連接。自測定器上端加水(shui)使充(chong)滿刻度部分(fen),并溢(yi)流(liu)入燒瓶(ping)時為(wei)止,再用移液管加入二甲苯(ben)(ben)1ml,然后(hou)連接回流(liu)冷凝(ning)管。將(jiang) 燒瓶(ping)內容物加熱至沸騰,并繼續(xu)蒸(zheng)偕(xie),其速度以(yi)保持(chi)冷凝(ning)管的(de)中(zhong)(zhong)部呈冷卻狀態為(wei)度。30分(fen)鐘(zhong)后(hou),停止加熱,放(fang)置15分(fen)鐘(zhong)以(yi)上,讀(du)取二甲苯(ben)(ben)的(de)容積。然后(hou)照(zhao)甲法(fa)自“取供試品(pin)適(shi) 量(liang)"起,依法(fa)測定,自油(you)層量(liang)中(zhong)(zhong)減去二甲苯(ben)(ben)量(liang),即為(wei)揮發(fa)油(you)量(liang),再計算供試品(pin)中(zhong)(zhong)揮發(fa)油(you)的(de)含(han)量(liang)(%)。
注:裝置中揮發油測定器的支管分岔處應與(yu)基準線平行。
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